آزمايش ذوب با سديم ( تكليس با سديم )
•
در يك لوله آزمايش پيركس كاملا تميز و خشك يك تكه كوچك سديم (حدود 5 ميلي
متر يا به اندازه دانه عدس) بيندازيد لوله را با گيره چوبي بگيريد و با
استفاده از عينك ايمني انتهاي لوله را روي شعله چراغ گاز گرم كنيد تا
بخارات سفيد از آن متصاعد شود.
• لوله را از شعله دور كنيد و
حدود 10 ميلي گرم از تركيب آلي را، و در صورتي كه تركيب مايع است حدود 4
قطره از آن را، درون لوله آزمايش، دقيقا بر روي سديم، بريزيد و آن را به
مدت دو دقيقه گرم كنيد.
• سپس لوله را از شعله دور كنيد و 10 ميلي گرم ديگر تركيب آلي به آن اضافه كنيد و دوباره انتهاي لوله را گرم كنيد.
• غالبا رنگ سرخي در ته لوله مشاهده مي شود. اكنون لوله را بگذاريد سرد شود.
•
حدود 1.5 ميلي ليتر اتانول به آن اضافه كنيد تا بدين ترتيب سديم اضافي حذف
شود. از افزايش الكل بيشتر، اجتناب كنيد. لوله آزمايش را كمي گرم كنيد و
به كمك يك همزن شيشه اي محتويات آن را با 20-15 ميلي ليتر آب مقطر بشوييد و
به بشر كوچكي منتقل كنيد.
• سپس آن را گرم كنيد تا بجوشد و محلول جوشان را صاف كنيد.
• محلول صاف شده شامل يونهايي از عناصر موجود در نمونه است كه هر كدام را با واكنشگر يا معرف ويژه اي تشخيص مي دهيم.
• فرمول واکنش سدیم با یک ترکیب آلی حاوی N, S وCl را بنویسید؟
• يك ميلي ليتر از محلول اوليه را با استفاده از استيك اسيد اسيدي كنيد (pH اسيدي با كاغذ تورنسل كنترل شود).
• سپس چند قطره محلول سرب استات (5%) به آن افزوده و به هم بزنيد. تشكيل رسوب قهوه اي مايل به سياه مويد وجود گوگرد در تركيب است.
فرمول واکنش فوق را بنویسید؟
• به 2 ميلي ليتر از محلول اوليه، حدود 5-3 قطره محلول سديم نيتروپروسيات تازه تهيه شده اضافه كنيد.
•
• رنگ ارغواني مايل به بنفش مويد وجود گوگرد در تركيب است. اين تركيب پايدار نيست و كمپلكس پس از مدتي تجزيه مي شود.
•
به دو ميلي ليتر از محلول اوليه چهار قطره محلول سير شده فروآمونيوم
سولفات و چهار قطره محلول پتاسيم فلوئوريد 30% بيفزاييد. مخلوط را حدود 45
ثانيه به آرامي گرم كنيد و بجوشانيد. سپس آنرا با محلول سولفوريك اسيد 30%
اسيدي كنيد (pH اسيدي با كاغذ تورنسل كنترل شود).
• از افزايش
اسيد به مقدار بيش از حد لازم اجتناب كنيد. ايجاد رسوب پتاسيم فروفري
سيانيد آبي رنگ (آبي پروس)، مويد وجود نيتروژن در تركيب است. چنانچه رسوب
آبي مشخص نباشد، اگر محلول آبي يا آبي مايل به سبز است، آن را صاف كنيد.
اگر روي كاغذ صافي، آبي رنگ باشد، با اينكه جواب ضعيفي است ولي وجود
نيتروژن مثبت تلقي مي شود.
